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氨基色谱柱的使用与保养

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浏览:次 2017-05-31 13:08:31

氨基色谱柱的使用与保养 氨基色谱柱的使用与保养 氨基色谱柱:全称氨丙基键合硅胶色谱柱,在HPLC中既可以作为反相色谱柱,又可以作为正相色谱柱.使用者在进行正反相转换操作进程中1定要注意以下几项: 对新购买到的柱子,首先请注意打开分析测试说明书,了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的活动相极性不同不会互溶,请先用异丙醇过渡。过度过程中注意因异丙醇粘度较大,会致使柱压很高,适当调低流速便可。如果要使用的活动相中还含有缓冲盐类,建议在用分析活动相之前,先用不含缓冲盐的同比例活动相过渡,这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。 柱效检测: 氨基色谱柱:全称氨丙基键合硅胶色谱柱,在HPLC中既可以作为反塑料薄膜拉力试验机相色谱柱,又可以作为正相色谱柱.使用者在进行正反相转换操作进程中1定要注意以下几项: 对新购买到的柱子,首先请注意打开分析测试说明书,了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的活动相极性不同不会互溶,请先用异丙醇过渡。过度过程中注意因异丙醇粘度较大,会致使柱压很高,适当调低流速便可。如果要使用的活动相中还含有缓冲盐类,建议在用分析活动相之前,先用不含缓冲盐的同比例活动相过渡,这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。 柱效检测: 我用于判断1个用户是不是有经验的指标之1,压缩试验机是用户是不是习惯配制1些柱效检测标准溶液。说到柱效检测,我可以向大家提供1个方法,而且很通用,你也能够用一样的标准溶液和活动相来检测硅胶柱和氰基柱。 活动相: 10%乙酸乙酯+90%正己烷 流速1.0 标准溶液: 乙苯(如乙苯找不动就用甲苯代替呗)+苯甲酸甲酯 检测波长254nm 这个方法特别适用于新购柱子(新购柱子常常保存在正相溶剂中)时即进行检测,如有问题,可及时微机控制拉力试验机与供应商沟通。也合适在柱子在准备放置相当长1段时间之前进行充分清洗落后行检测作为记录留档。在平常的使用进程中,如果分析物是固定重复的,大家固然可以从对分析物的分离分析情况来作出判断;但如果分析物和分析条件不同时,定期检测柱效可以免柱效降落致使分离不佳再分析查找缘由这样浪费人力物力的进程。不过特别要注意的是,当氨基柱(或氰基柱)在反相条件中使用时,如用该条件检测,请注意活动相的换相过渡问题。 氨基柱的使用: 需要注意的是,氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解,所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备,特别是当你的使用条件是反相条件下时。 反相高温耐压试验机条件下使用时,要特别注意控制PH值范低温试验机围,PH值越低越有产生水解的危险,活动相中水的比例越高固然也越有产生水解的危险。所以,在使用后和准备长时间放置该柱时,必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。 沙发耐久性试验机有1种情况是,当使用氨基柱进行酸性物资如果汁的分析时(分析其中的糖份),酸性物资的存在乎味着质子的存在,可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化,热机械疲劳试验机致使使用1段时间后对某些类的分析物保存性质有所改变或表现在柱效降落。这时候,Kromasil专家所给的建议是:用5⑴0倍的柱体积的含0.5- 1.0%NH3的50⑸0乙腈-水溶液冲洗该柱(冲洗后固然要再用不含碱的活动相洗去过剩氨),以后再进行分析这类酸性分析物时建议在活动相中稍微添加少量氨如0.1%。 热变形温度试验机 氨基柱的清洗 电线电缆成束燃烧试验机 简单说起来,正相条件下使用的氨基柱你就参照硅胶柱的清EZ20大直径金属线材扭转试验机洗方法;反相条件下使用的氨基柱你就参照C18的清洗方法。 平时在正相条件下使用: 首先用50倍柱体积的异丙醇清洗,因异丙醇粘度较大可适当放低流速;以后,用50倍力学万能试验机的甲醇清洗;以后,用异丙醇过渡回到平常使用的正相活动相,便可。 平时在反相条件下使用: 缓冲盐应及时冲洗,和不能直接用纯甲醇冲洗缓冲盐等,属常识就不作特别交代了。 用50倍纯甲醇冲洗;以后,用异丙醇过渡后,用2氯甲烷冲洗色谱柱;以后,再用异丙醇过渡回来到甲醇条件下。 头盔冲击试验机 这些清洗方法,主要是针对当样品中有杂质逐渐吸附积累到填料上时的处理方法,色谱柱表现行动为诸如柱压增高柱效下降等 LUNA氨基柱的使用方法 1.氨基柱既可以正相使用,也能够反相使用,但是要注意到的是:正相溶剂和凹版油墨试验机反相溶剂常常是不互溶的,正常情况新氨基柱保存在正相环境中,例如LUNA 氨基柱保存在正己烷-乙腈保温材料压缩性能试验机(99:1)中。 护膝耐折试验机 2. 正相使用 安全鞋国标耐折试验机 2.1 新柱子可直接用活动相。推荐先用正己烷-乙腈(99:1)以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积,再根据活动相选用极性相近的氯仿或2氯甲烷以相同的流速冲10倍柱体积,最后换成活动相。 2.2三轴全自动按键试验机 正相使用时,不宜分析含醛基、羰基的化合物,不可用于还原糖的分析;活动相要完全脱气,其实不得含有羰基化合物和过氧化物2.3 任什么时候候更换活动相时都要确保新活动相与回弹性试验机柱子原保存液可互溶。 3 反相使用 微电脑环压强度试验机 3.1 耐环境应力开裂试验机 先用正己烷-乙腈(99:1)以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积,再顺次以相同的流速相同的用量用氯仿、异丙醇、甲醇、甲醇-水(50:50)冲柱子。 3.2 以0.5ml/min的流速用30倍柱体积的pH11.0的氢氧化钠(LUNA)水溶液冲柱子(注意pH值切不可超过11.0),马上用水( 0.5ml/min的流速,30倍柱体积)冲洗,再换成活动相。 3.3 配制活动相时,应各组分分别量取,比例较小的组分要精密量取,需调pH值时要精密到0.1。 液压伺服疲劳试验机 2吨万能材料试验机 3.4 反相条件下使用时,要特别注意控制pH值范围,pH值越低越有产生水解的危险,活动相中水的比例越高固然也越有产生水解的危险。最理想的pH范围在pH 3.0⑺.0 3.5 如果要使用的活动相中还含有缓冲盐类,建议在用分析活动相之前,先用不含缓冲盐的同比例活动相过渡,这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。 3.6 有1种情况是,当使用氨基柱进行酸性物资的分析时,酸性物资的存在乎味着质子的存在,可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化,致使使用1段时间后对某些类的分析物保存性质有所改变或表现在柱效降落。建议:用5⑴0倍的柱体积的薄膜拉力试验机含0.5⑴.0%NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱(冲洗后固然要再用不含碱的活动相洗去过剩氨),以后再进行分析这类酸性分析物时建议在活动相中稍微添加少量氨如0.1%。 4 色谱柱的冲洗:简单说起来,正相拉链往复试验机条件下使用的氨基柱就参照硅胶柱的清洗方法;反相条件下使用的氨基柱就参照C18的清洗方法。 5 色谱柱垂直水平燃烧试验机的保存 中管弯曲试验机 5.1 正相使用时,将柱子冲洗干净后,用正己烷-乙腈(99:1)保存。 插头引线卷尾试验机 5.2 反相使用时,轮毂轴承试验机如短时间不用,可用甲醇或乙腈保存;长时间不用时需将甲醇顺次用异丙醇、氯仿
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