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近红外光谱法鉴别真伪的应用

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浏览:次 2017-05-31 15:58:34

近红外光谱法鉴别真伪的应用 近红外光谱法鉴别真伪的应用 近红外光谱法鉴别真伪的利用目的利用近红外(NIR)光谱法对品牌中成药“消渴丸”建立辨别模型,快速有效挑选假冒品。方法搜集厂家正品近红外漫反射光谱,在OPUSApp中利用1致性检验模型设置模块建立消渴丸1致性检验模型。结果利用该1致性检验模型能够准确辨别消渴丸同其4批假冒品。结论本文建立的检验模型简单、快速、有效,能利用于消渴丸的平常监督打假中。  近红外光谱法鉴别真伪的利用1致性检验是1种快捷的图谱比较方法,用于比较未知光谱与某1组参考光谱是不是具有1致性:首先计算参考光谱在每一个波长点处吸光度的平均值和标准偏差,其次将每一个波长点的平均值加减多少倍(即CI限度)标准偏差作为该波长点的可信区间;待测光谱在该波长点处的吸光度与参考光谱平均值的差值除以标准偏差,得到的就是1致性指数(confo 近红外光谱法鉴别真伪的利用
目的利用近红外(NIR)光谱法对品牌中成药“消渴丸”建立辨别模型,快速有效挑选假冒品。方法搜集厂家正品近红外漫反射光谱,在OPUSApp中利用1致性检验模型设置模块建立消渴丸1致性检验模型。结果利用该1致性检验模型能够准确辨别消渴丸同其4批假冒品。结论本文建立的检验模型简单、快速、有效,能利用于拉力伸长率实验机消渴丸的平常监督打假中。

  近红外光谱法鉴别真伪的利用1致性检验是高温蠕变疲劳实验机1种快捷的图谱比较方法,用于比较未知光谱与某1组参考光谱是不是具有1致性:首先计算参考光谱在每一个波长点处吸光度的平均值和标准偏差,其次将每一个波长点的平均值加减多少倍(即CI限度)标准偏差作为该波长点的可信区间;待测光谱在该波长点处的吸光度与参考光谱平均值的差值除以标准家具检测实验机偏差,得到的就是1致性指数(conformityindex,CI)。根钢管水压实验机据待测样品光谱的CI值是不是超过Cate—krauss磨擦实验机I限度,即该光谱是不是超出可信区间,可快速判断待测样品是不是可疑[1]。本文利用近红外光谱测定和数据分析App建立消渴丸的1致性检验模型,同时利用显微特点鉴别和高效液相色谱法,肯定样品真伪,以进1步验证该模型的准确性。

  1仪器与样品

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  1.1仪器

  MatrixF红外光谱仪'>近红外光谱仪、手持1.5m固体光纤探头(德国布鲁克光谱仪器企业);OPUS5.0光谱分析App(德国布鲁克光谱仪器企业);LC20AT高效液相色谱仪(日本岛津);LeicaCME电光显微镜(德国徕卡企业)。

  1.2样品

  消品鉴富士达鞍座疲劳实验机渴丸正品17批(编号:1⑴7,对应批号为MY0074、M07018、M01315、LY0077、L00677、K03189、M00279、MF0014、M01383、M01375、M01367、M01341、M00313、M00287、M07001、M00295、MO1354,均来自广州中1药业有限企业);标示消渴丸假冒品4批(编号:18⑵1,对应标示批号为:L00462、L00579、L03073、L05628)。

  2实验方法

  2.1近红外光谱收集条件

  扫描范围:4000~12000cm⑴;扫描次数:32;分辨率:8cm⑴;扫描速度:10kHz;之内置背景为参考;检测器设置:半导体制冷铟镓砷探测器玻璃4点抗弯实验机;采样模式:漫反射方式;温度、湿度:22℃,60%。

  2.2近红外光谱收集和处理

  2.2.1取样品(浓缩水丸),用锉刀锉成较光纤探头直径稍大的横截面,探头直接接触切面收集光谱,每批重复测定4次。在OPUS的1致性检验模型设置模块中,取编号1⑴4样品的近红外光谱不干胶剥离力实验机作参考光谱,见图1。另取编号15⑵1样品近红外光谱作验证光谱,只选择矢量归1化预处理数据,取4061.7~8516.8cm⑴谱段范围,设定CI限度为6,建立样品的1致性检验模型。

  2.2.2在不同条件下近红外sht4305能汽车板簧疲劳实验机实验机光谱收集,取编号14样品,按不同操编辑,不同温度、湿度环境(22℃、60%,28℃、75%),不同丈量深度(截面大、中、小)收集光谱,各重复测定3次。

  2.3显微特点鉴别

  取编号8、18、19、20、21样品,磨粉,取适当制片,按2010年版《中国药典》[2]置显微镜下视察。

  2.4高效液相色谱图

  取编号8、18、19、20、21样品粉末,按2010年版《中国药典》“消渴丸”含量测定项下的方法[2],扫描高效液相色谱图。

  3结果

  3.1正品与假冒品近红外光谱图5300s转轴扭力寿命实验机的区分

  在OPUS中,将正品与假冒品近红外原始光谱图矢量归1化预处理(见图2)。可见,编号19、20假冒品与正品近红外光谱曲线差异较大,编号18、21假冒品与正品的光谱图类似,但在4200、5500、

  3.2建立1致性验证模型

  取编号1⑴4样品的近红外光谱作建模参考光谱,另取编号15⑵1样品作为验证光谱,结果见图3。从图3可见,编号18⑵1假冒品均在所设定的CI限度以上,超越建样子品光谱图的可信区间;验证编号15⑴7正品在CI限度以下,跟建样子品1致。验证的结果与样品实际情况符合。

  3.3模型耐用性验证

  取在不同条件下近红外光谱作为验证光谱,结果见图4。不同操编辑,不同温度、湿度环境,不同丈量深度等变化下测定的光谱,经计算均在所设定的CI限度之下。验证结果说明上述因素变化对模型辨别影响不大。

  3.4显微鉴别结果

  对编号8、18-拉力拉伸实验机21样品进行显微特点视察后发现,编号8样品(正品)符合《中国药典》描写的显微特点;编号18⑵1样品(假冒品)部份具有《中国药典》描写的显微特点,但同时可见掺有大量无机物,显微特点与正品有明显不同泡沫拉伸实验机;另外,编号18样品可见葛根显微特点,属于标准规定外的显微特点。

  3.5高效液相色谱图的差异

  为进1步求证,取消渴丸正品和假冒床垫滚压耐久性实验机品扫描高效液相色谱图,见图5。电池穿刺实验机从图可见,编号8样品(正品)在保存时间9.60min处有色谱特点峰,编号18假冒品有特点峰,编号18⑵1假冒品在9.6min没有特点峰。

  4讨论

  4.1近红外光谱检测属于无污染和无损伤低碳环保检测技术,样品不需特别的预处理,不使用有毒有害试剂;扫描进程迅速,数10秒内取得1个样品的全光谱图;通过数据分析App可以很快建立各种数学模型,在不同情况中使用[3]。

  4.21致性检验是1种近红外光谱定性检测方法,在打击假冒药品时有较好的专属性、准确性,但模型建立需要1定代表性的参考光谱,事前需要准备1定量的样品[1,4]。

  4.3药品的近红外图谱是活性成份和辅料的叠加图谱,不论是活性成份改变还是辅料改变,近红外图谱都将产生改变[5]。显微鉴别时,某假冒品和正品一样都具有药材的显微特点,但如果辅料不同,近红外图谱仍有较大差异。

  4.4通过扫描高效液相色谱图,发现假冒品(编号18)和正品在保存时间9.6min左右有相同的色谱峰(葛根素),高效液相色谱图有类似点,但是通过显微特点和近红外图谱分人造板专用实验机析,可以将二者辨别,挑选出假冒品。随着药品造假手段愈来愈高明,多种检验技术的采取可从多个层面验证药品的真假。

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